有机合成中金属催化剂的**
键合相硅胶试剂、**剂—解决有机合成中烦琐问题的新技术
Silicycle是研发、生产键合相硅胶产品的**者。采用40-63um的高纯硅胶为骨架,键合上不同的官能团以解决有机合成、纯化样品过程中的各种难题。由于硅胶的高纯度和很窄的粒径分布,这些产品具有很高的性能和活性。使用硅胶为基质的产品,可以大大简化烦琐的样品纯化过程,提高工作效率。
有机合成中传统的纯化样品的方法:
传 统 方 法 缺 点
① 超滤 (Ultrafiltration) 需要昂贵的设备和耗时
② 重结晶(Recrystallization) 浪费溶剂,损失样品,产率低
③ 沉淀提取(Precipitation and extraction) 很难将金属催化剂**到目标水平
④ 色谱法(Chromatography) 应用领域受限
⑤ 活性碳(Activated carbon) 无选择性,
**过量金属催化剂,纯化样品的新方法——使用硅胶键合相试剂
使用硅胶键合相产品的优点:
① 溶剂选择不受限制;②高比面积,反应效率高;
③高纯度硅胶基质,不会溶解;④在高温下稳定(>189℃ DMSO中不会溶解)
一.硅胶键合相金属**剂——高效去除有机合成中的金属催化剂
1.重金属是有机合成中*广泛使用的催化剂,常用的金属催化剂有:Pt,Pd,Ni,Cu,Ag,Ru ,Sn,等;
2.**催化剂的必要性:①重金属通常对人体有毒;②许多法定标准(如FDA)对重金属残留有严格的限定;③环境保护限制。
3.传统的**重金属催化剂方法的缺点:①耗时长;②效率低;③无特异性; ④样品纯度低。
Silicycle开发出一系列**剂用于样品纯化过程,这些键合在硅胶上的试剂通过反应或结合除去过量的试剂或催化剂。**剂在反应完成后加入到待纯化的样品中,反应中过量的试剂或副反应产物通过化学反应或物理结合到**剂上,这样*后的混合物中就只剩下要分离的目标产品和结合在**剂上的要除去的物质,由于**剂的基质是40-63um的多孔硅胶,这样结合在**剂上的物质可以很方便的通过过滤除去,就可以得到高纯度的目标产物。
金属钯(Pd)的**
金属钯是有机合成中*广泛使用的金属催化剂,通常要求将其**到低于20ppm,在**钯的同时又不能破坏反应产物,因此传统的纯化方法很难将其**,使用Silicycle键合相**剂可以很容易将其**到法定水平以下。
其它常见金属**剂的选择:
**剂 Pd(Ⅱ) Pd(0) Sn Zn Pb Ni(Ⅱ) Ni(0) Pt Cu Cd Co Ru Ag Hg
Si-NH2 ■■ ■★ ■
Si-DIA ■■■ ■ ■
Si-TRI■ ★ ■■
Si-THI★ ■ ▲★ ★★
Si-EDAB▲
Si-TAAcOH ★ ★
Si-TAAcONa■ ★ ■
Si-TBD■ ■ ■
Si-THU■■ ▲ ▲■▲
★ :表示优选的**剂;■:可选用的**剂;▲:有文献报道或有用户用过的产品
8 温度和**剂对**效率的影响
9 其它的**剂简介:
Silicycle还开发出了一系列用于除去反应中过量的试剂的**剂,用于**在反应中过量的试剂或副反应产物。如:亲核试剂**剂 亲电试剂**剂